Bevezetés a nyersanyagokba és a tisztasági követelményekbe
A száloptikai gyártás fő nyersanyagai a SiCl és a GeCl, mindkettő 99,9999%-os vagy magasabb tisztaságot igényel. A nyersanyagokban lévő mikrolemez-szennyeződések jelentős veszteségeket okoznak a gyártott szálban. Ezért a SiC-t és a GeCl-t meg kell tisztítani a kívánt tisztaság elérése érdekében, mielőtt az előforma-eljárásban nyersanyagként használnák fel.
Szennyező tartalom a nyers SiCl-ben
Itt megvitatjuk a tisztítási folyamatot SiC példaként; hasonló eljárás érvényes a GeCl-re is. A SiCl epitaxiális szakaszában a nyersanyag legjelentősebb szennyeződése a triklórszilán (SiHC), amelynek tartalma megközelítőleg 7000 ppm; olyan szennyeződések is vannak, mint például a C-H-kötésű vegyületek (szénhidrogének, különösen a klórhidrinek), körülbelül 300 ppm tartalommal; a szilanolok körülbelül 40 ppm-ben vannak jelen; a vasszennyeződések pedig körülbelül 200 ppb mennyiségben vannak jelen.
A tisztítási módszer áttekintése
Ha a triklórszilán az előállított szálban marad, az jelentős veszteséget okoz a 0,9-2,5 μm hullámhossz-tartományban. A SiHClO és más különféle szennyeződések SiCl-ben eltávolíthatók hagyományos desztillációs módszerekkel. Ez a rész a fotoklórozás desztillációval kombinált alkalmazását írja le a trifluor-szilánok és egyéb szennyeződések SiCl-ből való eltávolítására, amivel nagyfokú SiCl-tisztítás érhető el.
A fotoklórozási eljárás
A nyersanyag, a SiC egy szűrőn keresztül jut be a fotoklórozóba. A fotoklórozás elve az Si-H kötés erős reaktivitásának kihasználása halogénelemekkel, és a Si-H kötést Si-Cl kötéssé alakítja. A fotoklórozóban gázt vezetnek be, és 240-400 nm hullámhosszú ultraibolya besugárzás hatására atomok keletkeznek, ami a következő reakciót eredményezi: SiHCl4 + Cl2 → SiCl + HCl.
Súroló működése
A fotoklórozóban keletkező SiCl és HCl bejut a gázmosóba, ahol a gáz{0}}folyadék extrakció hatására a HCl vagy a maradék Cl4 az N2-vel elszáll, és a gázmosó tetejéről távozik. A SiCl ezután visszafolyik a gázmosó aljáról a desztillációs oszlopba további tisztítás céljából.
Desztillációs oszlopos tisztítás
A desztillációs oszlopban a maradék HCl és Ch2 folyamatos eltávolítása mellett a SiCl és más szennyeződések különböző forráspontjaik alapján is elválaszthatók az alsó, elektromosan fűtött főzőlombikban. A SiC a legalacsonyabb forráspontja (57 fok), így könnyen elválasztható a szennyeződésektől. Különösen a szilanolokban lévő hidroxil-hidrogének és hasonló hidroxil-szennyeződések könnyen eltávolíthatók a SiCl-ből frakcionált desztillációval alacsony HCl-tartalmú környezetben. A desztillációs oszlop előtti gázmosó nagy mennyiségű HCl-t távolít el, megteremtve a szükséges feltételeket.
Passziválás és szennyeződések átalakítása
Ebben a rendszerben a SiCl tisztításon (szennyeződés eltávolításon) kívül passziválás is megtörténik, például a káros szilanol szennyeződések ártalmatlan sziloxán szennyeződésekké alakulnak át. Ez utóbbi az optikai szálban maradva nem okoz fényelnyelést a működési sávban.
Másodlagos desztilláció és további szennyeződések eltávolítása
Az I. desztillációs oszlopról leválasztott SiCl a II. desztillációs oszlopba kerül további frakcionált tisztítás céljából. Az I. és II. desztillációs oszlopot kombináló rendszer a nem-illékony C-Cl-szennyeződéseket is képes eltávolítani. Ezeket a szennyeződéseket a multi-H kötés szennyeződései termelik a fotoklórozás során, mivel a többszörös C-H kötést tartalmazó vegyületek csak részben tudnak foto-oxidálódni, így C-C kötésvegyületek maradnak vissza. Ezzel egyidejűleg a vasat tartalmazó szennyeződéseket (beleértve az oldható vasat és az illékony vasat) is eltávolítják.
Helyreállító és hűtőrendszerek
Hűtők (5 fok) mind a desztillációs oszlop, mind a gázmosó tetején találhatók, hogy visszanyerjék a SiCl alapanyagot és javítsák a visszanyerési sebességet. A rendszer 99%-os SiCl visszanyerési arányt ér el, míg 99,99%-os GeCl visszanyerési arány szükséges. Ez utóbbi drága és korrozív, ezért nem alkalmas a kisütésre. A II. desztillációs oszlopból kibocsátott SiCl-t hőcserélővel lehűtik, majd későbbi felhasználásra tárolják.
Végső tisztasági előírások
A SiCl tisztaságának meghatározására infravörös spektrométert használnak. Az ezzel a rendszerrel tisztított SiCl szennyezőanyag-tartalma a következő:
C-H csoport szennyeződései<20 ppm, optimally up to 5 ppm
OH csoport szennyeződések<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Vas szennyeződések<20 ppb, optimally up to 2 ppb
